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2023-04-26 07:58
氣相色譜儀的選擇和安裝 已關(guān)閉
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氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后，被載氣攜帶進入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。
氣相色譜儀，將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。 氣相色譜儀通常分為如下幾類：
1、按色譜柱通道形狀可分：氣相填充柱色譜儀、氣相毛細(xì)管色譜儀。
2、按分離規(guī)模可分：微型氣相色譜儀、小型氣相色譜儀、大型氣相色譜儀。
3、按結(jié)構(gòu)可分：臺式氣相色譜儀、落地式氣相色譜儀。
4、按分離原理可分：氣相吸附色譜儀、氣相分配色譜儀。
5、按分離速度：普通氣相色譜、快速氣相色譜。快速氣相色譜：利用技術(shù)將色譜原本的分離時間從原本的5分鐘左右縮短到40s以下，使現(xiàn)場快速分析以及便攜式色譜成為可能。
色譜柱是色譜系統(tǒng)的核心部件，通常根據(jù)色譜柱吸附劑的極性不同，主要分為四類：
一、非極性
1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷
二、弱極性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷
注：2、3常無嚴(yán)格區(qū)分，通常混稱。
三、中等極性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷
四、強極性
7、polyethylene glycol,聚乙二醇
常用毛細(xì)管色譜柱對應(yīng)表：
氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時需要注意的問題：
1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下；
2、填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊；
3、墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）；
4、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好，防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中；
5、毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進的長度也不同；
6、需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進太多，略超出卡套即可。
色譜柱何時需要更換： 通常使用塔板數(shù)來考察氣相色譜儀系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱，你應(yīng)該得到和分析報告上同樣的結(jié)果。差也應(yīng)該得到比報告值低10%的塔板數(shù)。如果你所測得的塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廠家提供的報告數(shù)據(jù)，這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進樣器、柱外效應(yīng)、毛細(xì)連接以及檢測器都是容易出現(xiàn)問題的地方。 相信每個氣相色譜儀工作者都會關(guān)心分辨率，分辨率是考察一根色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標(biāo)。色譜的核心任務(wù)就是為了使每個峰完成分離，我們在實際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測限。
然而，我們需要考慮的氣相色譜儀另一個因素是塔板數(shù)對分辨率的影響僅僅是平方根的關(guān)系，這意味著當(dāng)一根色譜柱的塔板數(shù)下降50%，分辨率僅僅下降7%。而當(dāng)一根色譜柱塔板數(shù)下降為新柱子一半的時候，你肯定會注意到例如峰不完全分離和保留時間過長等一系列現(xiàn)象，這時色譜柱就應(yīng)該更換了。
由中國石油和化工網(wǎng)機械設(shè)備編輯部整理 歡迎業(yè)內(nèi)人士和專家補充指正
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